비포스

GED SYSTEM

Gas Exchange Device for ICP-MS

GED-ICP-MS를 사용하여 Gas 및 대기 중 무기원소의 정량, 정성 측정

"GED 기술을 활용하면 기체 속 금속 입자를 무려 ppq(1,000조 분의 1) 단위까지 정밀하게 측정할 수 있습니다."

본래 대기 중의 금속 입자를 분석하기 위해 개발된 이 시스템은, 현재 그 성능을 인정받아 반도체 공정용 특수 가스 분석에까지 폭넓게 활용되고 있습니다.

사실 금속 원소를 측정할 때 ICP-MS만큼 예민하고 정확한 기술도 드뭅니다. 하지만 기존 방식은 액체 시료를 분무하는 형태이다 보니, 기체를 분석하려면 여과 및 버블링과 같은 번거로운 전처리가 필수였습니다. 이 과정에서 시간이 많이 걸릴 뿐만 아니라, 반도체 가스처럼 극미량(ppt 이하)의 불순물을 잡아내야 하는 경우에는 분석의 정밀도를 확보하기가 매우 까다로웠습니다.

Ar 기체를 플라즈마에 직접 주입하면 감도를 훨씬 높일 수 있지만, Ar 플라즈마의 특성상 다른 기체가 섞이면 상태가 불안정해지는 한계가 있었습니다. GED는 바로 이 문제를 '특수 멤브레인'으로 해결했습니다.

GED는 99.99% 이상의 높은 효율로 시료 가스를 아르곤 가스로 맞바꿉니다. 가스 분자는 걸러내고 금속 입자만 아르곤 흐름에 실어 플라즈마로 보내는 원리입니다. 덕분에 별도의 전처리 없이도 1 ppq 수준의 미세 금속불순물까지 실시간으로 직접 분석할 수 있게 되었습니다.

GED 원리

Gas (Air) Sample이 Membrane tube를 통과하면서 Tube 주위의 Ar Gas와 치환 → 치환된 Ar + 무기원소가 ICP-MS로 주입되어 정량, 정성분석

  • Gas Sample에서 Ar + 무기원소로의 교환 효을 : 99.99% 이상.
  • 기존의 가스 시료의 Sampling(여과 및 버블링 방식)과의 차별화.
  • 가스 Sample 내 무기원소 정량, 정성 : 단일 ppq 수준(10-18g Level)
  • Air 및 Gas Sample의 실시간 분석으로 순간 변화하는 환경의 모니터링

주요 용도

01. 환경
  • 일반적인 대기 중에는 30 ~ 60 ng / m³의 Pb와 0.1 ~ 0.3 ng/m³의 U이 있음
  • 그림 2에 도시 된 바와 같이, 많은 208Pb입자가 10ms의 적분 시간으로 검출
  • 대기 중 235U및 238U 분석
  • 짧은 적분 시간은 개별 입자를 검출할 수 있게 해주고,
    긴 적분 시간은 입자를 누적시켜 정확한 정량 분석이 가능
  • 일반 Air, 클린룸 내부 및 외부 환경 분석 등
그림2. 208Pb in normal environmental air

56Fe environmental air inside (left) and outside (right) clean room

238U and 235U in environmental air

02. 반도체
  • 반도체에 사용하는 Gas 분석 : SiH₄, PH₃, AsH₃, GeH₄, SbH₃ 및 Hg
  • GPD-GED-ICP-MS를 사용하여 분석 : GPD에 의해 안정화된 산화입자분석
  • 그림 3 : 클린룸 공기에서 AsH₃ 및 GeH₄의 검량선을 나타냄
그림3. GPD-GED-ICP-MS를 이용한 AsH₃(왼쪽)과 GeH₄(오른쪽)의 검정 곡선

63Cu, 66Zn and 208Pb signals with 1 msec integration time without (upper) and with (lower) filter

03. 지질학
  • LA-ICP-MS 기술 : 지질학의 제한된 고체 시료 챔버에 Laser를 주사하여 생성된
    고상 입자(Fume)를 Ar 또는 He 가스로 ICP-MS에 주입하여 분석하는 기술.
  • GED는 대기중에서 샘플의 크기와 모양의 제한 없이 분석 가능. (그림 4)
  • 또한, Pb 동위원소 비율 분석시 다원자 간섭을 일으키는 Hg 증기를 제거하여
    분석의 정확 및 정밀도 향상.
그림4. 대기중 고체 시료 직접분석 LA-GED-ICP-MS
04. 담배 Smoke 분석
  • 담배 연기(그림 6)는 Sidestream 연기에서 상당한 Cd와 Ti (적색)을 포함
그림5. 담배 연기 분석
그림6. 담배 연기 분석의 스펙트럼
05. 자동차 배기 가스
  • 자동차 배기 가스 제어에 사용되는 촉매 Pt 및 Rh
그림7. 자동차 배기 가스 분석 스펙트럼